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低温粉碎的技术与应用分享
发布时间:2017年10月11日 编辑:米淇科技   已被浏览: 2205 次

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   样品前处理过程中,粉碎是非常重要的一个环节,粉碎即指在具代表性的制样和满足分析要求的均相化条件下对样品颗粒集体进行粒径减小化。粉碎的目的有两个,一个是尽可能减小颗粒的尺寸,提高后续处理的效率,另一个就是使样品均一化,取样具有代表性。

粉碎的方法通常有挤压、撞击、剪切、切割以及摩擦力的作用,不同的物料应该采用不同的粉碎设备,硬性或中硬性样品,例如矿石、一般采用颚式破碎仪和球磨仪来进行研磨,韧性或软性样品,适合用切割式研磨仪进行粉碎。


大多数的试样在室温下就可以制备成所需的颗粒尺寸,值得注意的是,粉碎过程不能造成材料变性或者改变材料的构成,也不能引入杂质的污染。此外,必须避免温度升高带来的高挥发性物质的蒸发。通过冲击、压制、剪切、切割以及摩擦力这些来自外部的机械压力,脆性材料例如矿物、盐或矿渣很容易被粉碎。

然而,当仅仅使用机械力无法将试样材料粉碎成尽可能小的颗粒时怎么办呢?

解决这些问题的一种方法是使用助磨剂例如液氮(LN2:T=-196℃)或干冰,这就是所谓的低温粉碎技术。

一. 低温粉碎技术工艺


开启低温粉碎装置,将小颗粒物料由料斗进入预冷室,由产品回收系统送来的低温氮气进行预冷,出预冷室的物料入冷冻室,加入液氮浸渍冷却,冷却后的物料由螺旋输送机送入粉碎室,由高速回转锤式粉碎机等破碎成粉体。

出粉碎室的粉体与氮气一并经换热器复热,然后进入分离器进行气固相分离。出分离器含有细粉的氮气进入过滤器分离掉细粉后,入换热器换热进入预冷室与物料换热后由风机引出放空。出分离器的粉料进入分级室,进行粉料粗细分级,较大粒度的物料与纤维杂质等分出另外处理,而细粉由下部排出作为产品。

二. 低温粉碎技术的优缺点


1、优点:


a.能粉碎一些常温下无法粉碎的物料。

b.能够高质量的回收橡胶、塑料及金属材料等。

c.对中草药及食品进行粉碎,可保持其营养成分。

d.与常温再生技术相比,工艺简单,动力消耗低。

e..氮气作为粉碎媒介,生产过程安全可靠。

f..与常温再生技术相比,能够粉碎到更细的粒度,生产过程无污染。

2、缺点:

a.因操作温度低,设备材料需贵重金属,一次性投资较大。

b.与常温再生技术相比,防泄漏密封较为复杂。

三. 低温粉碎技术的应用


1. 生物样品中的应用(食品、医药等)

生物领域中,温度对样品的影响是非常大的,温度的升高会导致生物材料的变性,许多样品需要在低温环境下进行粉碎和研磨。生物材料许多都是软性或韧性,低温环境也容易使其脆化。

举例:如在医疗和生物技术领域中从细胞组织(植物、人体及动物组织)提取的DNA序列时,必须面对这个问题,其碎片在样本制备期间尤其是制备后,对热的反应极为敏感,可能会毁坏。这些需要低温研磨的应用既是为了脆化细胞组和细胞壁,使之容易分散,也大大减慢了细胞碎片的迅速分解。低温粉碎技术在食品、蔬菜及农畜产品和中草药等中的应用可以归类到生物领域中的应用。

低温粉碎技术的应用,使粉体加工食品的制造技术得到完善,并能够开发更多的新产品来满足消费者的需求。如图3所示为蚕的粉碎,采用Retsch MM400混合球磨仪,振幅28Hz,15秒一次,30秒一次,只需45秒就可以将蚕粉碎。

低温粉碎技术应用于中草药制备中,可以使经低温粉碎的中草药不仅达到很高的细度,而且能够保持药品色、香、味及药性不变。如图4所示为肉桂的粉碎,采用Retsch MM400混合球磨仪,经过液氮预冷冻5分钟,振幅30Hz,5min即可把肠衣粉碎至200目。


2.  弹性材料和高分子材料中的应用(废旧塑料、橡胶等)

具有弹性的材料和许多高分子材料(塑料,如聚丙烯、聚酯、尼龙等)以及其它在研磨过程中的粘弹性行为会导致塑料变形的材料,这些材料的前处理需要采用低温粉碎技术,如将弹性塑料浸入液氮中,其温度就会降到所谓的脆化温度之下,导致样品的脆性断裂行为发生(样品就像玻璃一样破碎),选用合适的研磨仪粉碎上述预冷却的材料即可。

3. 含有高挥发性组分样品中的应用(工业试剂等)

含有高挥发性成分(如苯、甲苯、PCB、PCP、汞等)的材料,由于他们的热敏性而难以进行常规的制备。这些样品可以采用与弹性材料类似的低温粉碎方法。低温大大降低了组分在室温下通常较高的蒸气压,使样品基体脆化,即使粉碎工序中温度的升高也不会对分析结果产生影响。冷却过程本身也能阻碍高挥发性成组分的挥发,否则组分会因为粉碎过程中比表面积的增大而挥发的更多。

4. 金属材料中的应用(电子废弃物、废弃电路板等)

近年来我国有色金属消耗量迅速增加,产生了大量可回收的有色金属废料。用低温粉碎技术可以从有色金属混合物中回收铜、锌、铝等。有研究结果表明,对有色金属混合物等废料进行液氮低温选择粉碎,从2.5cm以上的产物中可回收97%的铜、100%的铝(不含锌);从2.5cm以下的产物中可回收2.8%的铜,100%的锌(不含铝)。

4. 低温粉碎技术的注意事项


1.  借助液氮进行低温磨时,用不锈钢研磨罐或聚四氟乙烯研磨罐较合适。

2. 塑料颗粒(如PP、PET等),经过液氮预冷冻后,也可以采用超离心研磨仪进行切割研磨,这样一次处理样品量较大。

3. 干冰也是一种很好的低温研磨助剂,对于粉末样品,干冰比液氮更适合于作为助磨剂。干冰中包含的纯二氧化碳逐渐从样品中蒸发,所以不会留下任何残余物。

4. 采用超离心粉碎机做精细研磨时,不是所有样品都需要进行冷冻研磨,如电线、合成橡胶、PCB板等,有可能在不冷却的情况下进行粉碎。

5.  低温技术中,液氮的消耗量是需要被考虑在内的,液氮消耗越小,研磨时间越短,低温粉碎技术的效率就越高。





发布时间:2017-10-11
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